还原铁粉的主要用途是用于粉末冶金,无论是制造机械零件还是生产摩擦材料、减摩材料、超硬材料、磁性材料及其制品都要用到它。生产铁粉的方法有很多种,还原法应用最为广泛。其中有固体还原法,用木炭、焦炭、无烟煤作还原剂与铁矿石、铁鳞在950-1100℃的高温反应生成铁粉。主要化学反应有:
CO2+C=2CO
3Fe2O3+CO=2Fe3O4+CO2
Fe3O4+CO+=3FeO+CO2
FeO+CO=Fe+CO2
还有气体还原法,常用氢气、水煤气或天然气作还原剂与铁鳞、铁矿石反应而得。例如用氢气做还原剂与氧化铁反应来生产铁粉,其反应如下:
3Fe2O3+H2=2Fe3O4+H2O
Fe3O4+H2=3FeO+H2O
FeO+H2=Fe+H2O
以上反应是在高于570℃的条件下进行的,如果低于570℃,则Fe3O4直接被还原成铁。
Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O
除上述方法外,还有气固联合还原法。即用碳黑与转化天然气或木炭与煤气作还原剂来生产铁粉。但用以上方法生产的铁粉粒度都较大,不能满足有些生产部门的要求,我们通过大量的试验,成功地生产出超细还原铁粉,销路很好。
我们用硫酸亚铁与草酸钠(或与草酸、碳酸钠)反应来制取草酸亚铁(其中有部分亚铁氧化为高铁,因这不是最终产品,不影响产品质量),用氢气与其反应就能生成超细还原铁粉,其主要化学反应为:
FeSO4+Na2C2O4=Fe2C2O4↓+Na2SO4
Fe2C2O4=FeO+CO+CO2
FeO+H2=Fe+H2O
(也可能有FeO+CO=Fe+CIO2)因本厂不能生产氢气,为了运输、贮存和生产的安全,我们改用氨气分解制取氢气。
一、生产过程
首先用硫酸亚铁与草酸钠反应制取草酸亚铁备用。氨通过氨分解炉在催化剂的作用下分解成氮气和氢气,把混合气干燥后送入盛有草酸亚铁的管式马福炉中,温度控制在400-500℃让其完全反应,直到不产生H2O为止。在氢氮混合气的保护下冷却至室温,然后再进行钝化即得产品,立即装瓶或袋装密封。生产流程简图如下:
NH3→催化热解(500-520℃)→N2+H2→干燥→还原草酸亚铁(450-500℃)→钝化→产品
二、总结
1、催化剂的选择和使用
我们大家都知道合成氨的反应是个可逆反应:N2+3H2↔2NH3+Q按照催化理论合成氨的催化剂同样也能促进氨的分解;但我们还知道合成氨的反应是个放热反应,温度越低越有利于氨的生成。因此合成氨的催化剂往往是在不影响反应速度的情况下适用的温度越低越好,而氨分解则相反,应采用合成氨的高温催化剂,适用温度500-600℃最好。
在催化剂生产和制备中,往往是使活性组分以化合物的形式存在于催化剂之中,这种化合物须经过化学处理才会有活性,这个过程对于NH3合成(分解)催化剂是还原过程,还原条件的不同直接影响到催化剂的活性和寿命,其还原方案生产催化剂的厂家会提供,不过需注意的一点是一定要还原到不出H2O方可使用。
2、氢气必须干燥,设备一定密封。
液氨中会有少量的H2O,我们使用的是某某厂家生产的液氨、H2O很少,质量较高:同时如果催化剂还原不彻底,从氨分解炉中出来的氮、氢混合气中也会含有少量的H2O。因此氮、氢混合气体必须干燥后才能通过管式炉中,否则H2O与生产的铁粉反应重新氧化,反应的时间再长也得不到高质量的铁粉,我们采用生石灰,硅胶进行两步干燥,生石灰价格便宜,硅胶可以反复使用,适用于大量生产。
同样道理,设备密封不严,空气进入,铁粉会部分氧化,产品质量就没有保证。因此所有的设备都要密封。生产前、生产过程中都要注意检查。
3、钝化是关键一步
此法生产出的铁粉不仅粒度小,而且活性高,如不钝化,一出炉就立刻赤热而氧化。钝化的方法有两种,一种是反应完毕后,在H2、N2的保护下,把温度提高到600-800℃加热一段时间,再冷却出炉。另一种方法是铁粉在H2、N2保护下先冷却至室温,再通入H2、N2混合气的同时,通入少量的空气,此时炉温会微微上升,随着N2、H2、空气的不断通入,炉温又会慢慢下降,直到恢复到原来的温度,方可出炉。需注意开始通入的空气一定要少、要慢,且不可操之过急。
上述方法生产出的还原铁粉粒度小、活性高,受到用户好评。该工艺生产方法简便、设备简单、投资小,是目前中小型企业生产超细还原铁粉的好方法。
扫一扫